大賽璐手性柱的操作方面需要注意的事項

　　大賽璐手性柱又叫手性色譜柱，是由具有光學(xué)活性的單體固定在硅膠或其它聚合物上制成的手性固定相。其通過引入手性環(huán)境，使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異，從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實現(xiàn)手性識別，手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用，包括氫鍵、偶極-偶極作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。這些相互作用通過影響包埋復(fù)合物的形成、特殊位點(diǎn)與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。

　　大賽璐手性柱的操作事項主要包括使用前準(zhǔn)備、操作條件控制、添加劑使用等。具體如下：

　　1、使用前準(zhǔn)備：色譜柱出廠保存條件為正己烷/異丙醇=90/10，使用時需先用此比例溶劑沖洗色譜柱30分鐘，再更換為目標(biāo)流動相穩(wěn)定系統(tǒng)至基線平穩(wěn)。接入色譜柱前，須先用合適的溶劑沖洗流路，避免使用強(qiáng)溶劑如丙酮、氯仿等。色譜柱建議專柱專用，避免混用導(dǎo)致污染或損壞。

　　2、操作條件控制：根據(jù)色譜柱標(biāo)簽上的箭頭確定流動相方向，確保正確連接。典型流速為1.0 mL/min，柱壓范圍應(yīng)低于15.0 MPa，pH值范圍在2～8之間，操作溫度建議控制在10～50℃。

　　3、添加劑使用：為實現(xiàn)較好的手性分離效果，可在流動相中加入合適的添加劑，但需注意添加劑與溶劑的互溶性。

　　4、維護(hù)保養(yǎng)：必須使用色譜級試劑配制流動相，并經(jīng)0.45μm濾膜過濾及超聲脫氣處理。樣品在進(jìn)樣前需過濾樣品溶液，防止雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱。正相色譜柱在使用含酸/堿添加劑的正相流動相后，需用正己烷/異丙醇=90/10沖洗色譜柱50分鐘，然后用此比例溶劑封存。